| 環(huán)氧[HuanYang]氯丙烷[BingWan]國(guó)標(biāo)編號(hào)61052、CAS號(hào)106-89-8，英文名稱：3-Chloro-1,2-epoxypropane；Epichlorohydrin。別名：3-氯-1,2-環(huán)氧[HuanYang]丙烷[BingWan]。外觀為無(wú)色油狀液體，有氯仿刺激氣味；分子量92.52、蒸汽壓1.8kPa/20℃、閃點(diǎn)：34℃；熔點(diǎn)-25.6℃、沸點(diǎn)117.9℃；微溶于水，可混溶于醇、醚、四氯化碳、苯。密度：相對(duì)密度(水=1)1.18(20℃)、相對(duì)密度(空氣=1)3.29。主要用于制環(huán)氧[HuanYang]樹脂，也是一種含氧物質(zhì)的穩(wěn)定劑和化學(xué)中間體。環(huán)氧[HuanYang]氯丙烷[BingWan]最早于1854年，由Berthelot用鹽酸處理粒甘油，然后用堿液水解時(shí)首先發(fā)現(xiàn)的。20世紀(jì)60年代前后，為適應(yīng)環(huán)氧[HuanYang]樹脂生產(chǎn)發(fā)展的需求，環(huán)氧[HuanYang]氯丙烷[BingWan]開始以氯丙烯為原料，作為主要產(chǎn)品進(jìn)行[JinXing]生產(chǎn)。目前工業(yè)上環(huán)氧[HuanYang]氯丙烷[BingWan]的生產(chǎn)方法，主要有丙烯高溫氯化法和醋酸丙烯酯法，以及較為環(huán)保的甘油法。前者由美國(guó)Shell公司1948年，首次開發(fā)成功并應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)，當(dāng)前世界上90%以上采用該方法進(jìn)行[JinXing]生產(chǎn)；中者由前蘇聯(lián)科學(xué)院以及日本昭和電工公司，于20世紀(jì)80年代分別開發(fā)成功；后者2007年前后工業(yè)化應(yīng)用。中國(guó)[ZhongGuo]環(huán)氧[HuanYang]樹脂行業(yè)協(xié)會(huì)(www.epoxy-e.cn)專家[ZhuanJia]表示，國(guó)內(nèi)環(huán)氧[HuanYang]氯丙烷[BingWan]基本用于制備環(huán)氧[HuanYang]樹脂，哪么其生產(chǎn)過(guò)程中如何節(jié)能減排，質(zhì)量控制有何新法，其它應(yīng)用拓展怎樣，業(yè)內(nèi)同樣是十分關(guān)心的。這位專家[ZhuanJia]就此對(duì)于最新進(jìn)展，作了較為詳細(xì)的情況介紹。
4、精密度試驗(yàn)[ShiYan]
選取不同水平的4個(gè)樣品(含量約為98.0%～99.9%)，各取2個(gè)進(jìn)行[JinXing]精密度試驗(yàn)[ShiYan]，每個(gè)樣品測(cè)定8個(gè)數(shù)據(jù)，據(jù)中國(guó)[ZhongGuo]環(huán)氧[HuanYang]樹脂行業(yè)協(xié)會(huì)(www.epoxy-e.cn)專家[ZhuanJia]介紹，結(jié)果如表1所示。
表1精密度試驗(yàn)[ShiYan]結(jié)果
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編號(hào)
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1
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2
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3
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4
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5
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6
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7
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8
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平均
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標(biāo)準(zhǔn)偏差
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1#
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99.51
|
99.62
|
99.52
|
99.59
|
99.60
|
99.60
|
99.60
|
99.58
|
99.58
|
0.0377
|
|
2#
|
98.54
|
98.56
|
98.56
|
98.55
|
98.56
|
98.50
|
98.58
|
98.56
|
98.55
|
0.0220
|
|
3#
|
99.94
|
99.95
|
99.93
|
99.94
|
99.93
|
99.92
|
99.91
|
99.62
|
99.93
|
0.0131
|
|
4#
|
99.93
|
99.94
|
99.92
|
99.91
|
99.63
|
99.93
|
99.92
|
99.91
|
99.92
|
0.0113
|
5、方法準(zhǔn)確度試驗(yàn)[ShiYan]
在用上述方法測(cè)得結(jié)果的樣品中，加入各組分的標(biāo)準(zhǔn)物配成不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的溶液，再用相同的方法測(cè)定回收[HuiShou]率，據(jù)中國(guó)[ZhongGuo]環(huán)氧[HuanYang]樹脂行業(yè)協(xié)會(huì)(www.epoxy-e.cn)專家[ZhuanJia]介紹，結(jié)果在93.3%～102.9%之間，見(jiàn)表2。
表2加標(biāo)回收[HuiShou]率試驗(yàn)[ShiYan]
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組分
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加標(biāo)量/mg
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回收[HuiShou]量/mg
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回收[HuiShou]率/%
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加標(biāo)量/mg
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回收[HuiShou]量/mg
|
回收[HuiShou]率/%
|
加標(biāo)量/mg
|
回收[HuiShou]量/mg
|
回收[HuiShou]率/%
|
|
1-氯丙烯
|
5.0
|
4.72
|
94.4
|
10.0
|
9.58
|
95.8
|
20.0
|
19.5
|
97.5
|
|
3-氯丙烯
|
10.0
|
9.70
|
97.0
|
20.0
|
19.5
|
97.5
|
40.0
|
39.12
|
97.8
|
|
1，2-二氯丙烷[BingWan]
|
10.0
|
9.80
|
98.30
|
20.0
|
19.64
|
98.2
|
40.0
|
39.40
|
98.5
|
|
1-氯-2-丙醇
|
5.0
|
4.70
|
94.0
|
10.0
|
9.41
|
94.1
|
20.0
|
18.66
|
93.3
|
|
1，3-二氯丙烯
|
10.0
|
9.93
|
99.3
|
20.0
|
20.36
|
101.8
|
40.0
|
39.60
|
99.0
|
|
1，3-二氯丙烷[BingWan]
|
10.0
|
9.87
|
98.7
|
20.0
|
19.74
|
98.7
|
40.0
|
39.80
|
99.5
|
|
3-氯丙醇
|
10.0
|
9.90
|
99.0
|
20.0
|
19.86
|
99.3
|
40.0
|
40.20
|
100.5
|
|
1，1，2-三氯丙烷[BingWan]
|
|
10.02
|
100.2
|
20.0
|
20.10
|
100.5
|
40.0
|
40.52
|
101.3
|
|
1，3-二氯丙醇
|
|
10.13
|
101.3
|
20.0
|
20.58
|
102.9
|
40.0
|
40.20
|
100.5
|
|
1，2，3-三氯丙烷[BingWan]
|
|
9.95
|
99.5
|
20.0
|
20.24
|
101.2
|
40.0
|
39.56
|
98.9
|
|
2，3-二氯丙醇
|
|
4.99
|
99.8
|
10.0
|
9.85
|
98.5
|
20.0
|
20.32
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101.6
|
(四)結(jié)論
在修訂環(huán)氧[HuanYang]氯丙烷[BingWan]國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的過(guò)程中，采用毛細(xì)管柱氣相色譜測(cè)定環(huán)氧[HuanYang]氯丙烷[BingWan]中有機(jī)雜質(zhì)，從而相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.0113%～0.0377%之間，精密度較好。確定環(huán)氧[HuanYang]氯丙烷[BingWan]含量。我們對(duì)分離分析條件進(jìn)行[JinXing]了探討和比較。確定采用DB-5型色譜柱，采用程序升溫的方式進(jìn)行[JinXing]測(cè)定。該方法相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.0113%。0.0377%之間，回收[HuiShou]率在93.3%～102.9%之間。據(jù)中國(guó)[ZhongGuo]環(huán)氧[HuanYang]樹脂行業(yè)協(xié)會(huì)(www.epoxy-e.cn)專家[ZhuanJia]介紹，該方法操作簡(jiǎn)單、分析準(zhǔn)確度較高，完全能夠滿足生產(chǎn)中質(zhì)量控制和產(chǎn)品出廠分析的需要，保證了國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的先進(jìn)性。
(消息來(lái)源：中國(guó)[ZhongGuo]環(huán)氧[HuanYang]樹脂專家[ZhuanJia]庫(kù)，編輯：習(xí)樹)
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